本发明涉及一种钒掺杂单层二硫化钨薄膜及其制备方法，首先使用蒸镀法，将氧化钨和氧化钒在碳布上蒸成纳米线结构；再使用化学气相沉积法，以Si/SiO2为衬底，长有氧化钨和氧化钒纳米线的碳布作为钨源和钼源；将碳布放在衬底上，与硫蒸气发生反应，在衬底上制备获得所述的钒掺杂的单层二硫化钨薄膜。本发明通过一步化学气相沉积法实现钒掺杂单层二硫化钨的制备，高温下钒元素能够有效地部分取代钨元素，从而获得钒掺杂的单层二硫化钨。该方法操作简单、成本低、无催化剂且对环境友好。