本发明涉及一种制备钙钛矿/二硫化钼异质结的方法，采用化学气相运输法，以碘化铯、碘化铋、二氧化钼、硫作为原料，碘单质作为输运剂。首先以碘化铯、碘化铋为原料在云母片基底上合成钙钛矿，然后继续在云母片基底上以二氧化钼、硫作为原料合成钙钛矿/二硫化钼异质结，该方法避免了传统方法合成异质结过程中需要各种有机试剂的参与，产品的纯度高，连续性以及均匀性较好，在空气中表现出非常好的稳定性，兼具快速、成本低的优点。
